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    X射線顯微CT對梯度記憶合金進行微觀結構表征

    檢測樣品:梯度記憶合金檢測項目:微觀結構表征

    方案概述:通過高分辨率顯微CT對具有梯度功能的NiTi記憶合金進行掃描,無損可視化了其外觀形態和內部缺陷,結合其他分析手段揭示了缺陷形成的機理。

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    更新時間2022年05月13日

    上傳企業天津三英精密儀器股份有限公司

    下載方案

    在此篇文章開始之前,先介紹兩個材料學名詞——形狀記憶合金和梯度功能材料。形狀記憶合金是指具有形狀記憶效應的合金,在臨床醫療領域以及航空航天領域內有著廣泛的應用。例如人造衛星上龐大的天線可以用記憶合金制作,發射人造衛星之前,將拋物面天線折疊起來裝進衛星體內,火箭升空把人造衛星送到預定軌道后,只需加溫,折疊的衛星天線因具有“記憶”功能而自然展開,恢復拋物面形狀。

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    (圖片來自網絡)

    而梯度功能材料是指在成分或結構上呈連續梯度變化的一種新型材料,它的設計要求功能、性能隨機件內部位置的變化而變化,從而使整體性能得到優化。例如,動物的骨頭就是一種梯度結構,外部堅韌,內部疏松多孔。

    圖二.jpg(圖片來自網絡)

    如果使NiTi合金具備功能梯度結構和形狀記憶性能的雙重特性,將極大促進其作為智能組件的廣泛應用。廣東工業大學的楊洋等人通過一種重復的激光處理手段使得NiTi形狀記憶合金獲得梯度功能,以擴大馬氏體相變區間,以期提高形狀記憶合金可控性。由于微觀結構與梯度功能具有復雜的耦合機制,在此次研究中,研究人員借助三英精密的X射線顯微CT(nanoVoxel-3000系列)對微觀結構梯度的特征進行了詳細的表征;同時,通過循環變形和硬度試驗評價了力學性能和梯度功能,分析了加工參數對其微觀組織、性能和斷裂機理的影響,最后討論了有利于設計具有潛在復雜性能的梯度NiTi合金的方法。這項工作為制造三維分級NiTi合金提供了一種新穎的、有效的方法,它可以進行復雜的結構設計,從而滿足不同領域所期望的功能性能。

    nano3000.png

    三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

     

     

     

    制備方法

        使用的重復激光處理策略可以分為兩個步驟。第一步(見圖1b)涉及初始激光掃描,激光功率值從10W到91W逐漸變化。第二個步驟(見圖1c)是二次重復激光掃描步驟,它采用60W的恒定激光功率來重新熔化同一層。圖 1 顯示了用于制造梯度 NiTi 合金的重復激光加工策略的示意圖和樣品實物圖。

    圖1.png

    圖1  梯度 NiTi 合金的重復激光加工策略的示意圖及樣品實物圖

     

    顯微CT無損表征

        顯微CT無損檢測(NDT)可以測試試樣的外部形態和內部缺陷。采用nanoVoxel-3000系統對拉伸試樣進行了掃描,考慮到拉伸試樣的測量長度為20mm,該數據限制成像的更高分辨率的實現,因此,實驗將試樣分成5個部分并進行逐一掃描,以保證更好的成像質量。在此條件下,X射線源的電壓和電流分別設置為150kV和40μA,曝光時間為0.4s。為了確保樣本在顯微CT掃描時始終在視野內,分辨率設置為3μm,使用軟件完成圖像重建,最后利用Avizo軟件進一步重建了試樣的三維(3D)結構。

    圖2中五張圖像為每個拉伸試樣沿梯度方向的連續三維重建。為方便起見,將圖2所示圖像的連續五部分為第I、II、III、IV和V部分(如圖1d所示)。對于圖2中的每幅圖像,初始激光功率從下到上增加。在圖2a中,由BD和GD定義的坐標系用紅色箭頭清晰標記。圖2d中清晰地顯示了0.4mm的梯度寬度。值得注意的是,不同部位的表面粗糙度因處理條件不同而不同。對于圖2e中在較高的激光功率下制造的梯度區域,這些表面比在相對較低的激光功率下制造的表面更光滑(圖2a和b)。

    圖2.png

     圖2 五個拉伸試樣沿梯度方向的連續三維重建


    圖3中的綠色像素代表了五個部分的三維內部缺陷的相應形態,他們之間各有差異。圖3顯示了缺陷沿梯度方向的形態、分布和體積分數的變化。具體來說,圖3a所示的第Ⅰ部分對應于從10W+60W到25W+60W的梯度區域,缺陷形狀不規則。在TD-GD平面(圖4a)和TD-BD平面(圖4c)的橫截面上,這些不規則缺陷為平面缺陷,也沿堆積層間的TD和GD方向拉伸??紤]到圖3a所示的樣品對應于初始較低的激光功率,這些缺陷是由于雖然激光能量的總輸入足夠高,但在初始掃描過程中激光能量輸入不足造成的。隨著初始激光功率的增加,圖3b中第II部分對應的梯度區域從27W+60W到41W+60W的缺陷體積分數相較于第I部分較?。▓D5中顯示為0.74%)。圖3c中所示的第III部分,對應于中等激光功率,確實包含最少的缺陷(圖5所示0.09%)。圖3c和d中較高激光功率對應的梯度區域的缺陷與其他缺陷完全不同。對于圖3d中的第IV部分和圖3e中的第V部分,缺陷的幾何形狀變小,呈球形。這種缺陷在選擇性激光熔化(SLM)制造的金屬中被稱為“鎖孔”,通常與激光功率的過量輸入有關。有趣的是,與圖3d底部區域激光功率相對較低、分層不那么嚴重的情況相比,球形缺陷的分布表現出分層現象。鎖孔缺陷幾乎消失在相鄰梯度區域的邊界,熔化區域對應的是相對較低的激光功率。因此,可以認為鎖孔缺陷是由于激光功率過熱的熔體池造成的。

    圖3.png

    圖3 對五個拉伸試件掃描結果進行三維重建,揭示五個部分不同部位的內部缺陷


        根據顯微CT掃描結果,對所有缺陷的尺寸進行統計分析。三個缺陷的尺寸以圖4b和圖4d為例。圖4c的平均缺陷長度約為0.21mm,圖4d的平均缺陷長度約為0.04mm。因此,低功率形成的不規則平面缺陷比高功率形成的鎖孔缺陷大近10倍。同時分析了所有五個部分的缺陷的體積分數。圖5中的直方圖顯示了不同部分缺陷體積分數的變化。第Ⅰ部分的體積分數為2.84%,第V部分為7.09%。第III部分的缺陷體積分數是在43W~59W之間制備的,低至0.09%。這表明,在形成最少數量的內部缺陷方面,用中等的激光能量輸入制造NiTi合金是可取的。

    圖4.png

    圖4 用于詳細描述圖3a和e的截面:(a) 第Ⅰ部分GD-TD平面, (b) 第Ⅰ部分TD-BD平面, (c) 第V部分TD-BD平面, (d) 第V部分GD-BD平面

     

    圖5.png

    圖5 功能梯度樣品的缺陷體積分數


    結 論


    CT掃描重建結果如圖3和圖4所示,分級試樣的外部形態和內部缺陷隨第一步初始激光功率的變化而變化。在較低的初始激光功率下,形成了位于層之間的粗糙表面和平面不規則缺陷。但當激光功率輸入過大,會形成光滑表面和球形鎖孔缺陷。與它們相比,中等初始激光功率(43W-59W)對應的微觀結構使表面相對光滑,缺陷最小,如圖2c所示??紤]到如圖6所示的內部缺陷,第一步激光掃描的功率較低,導致了大量的不規則缺陷,通過重復激光掃描可以部分消除,如圖6d所示。但激光功率的過度輸入,如功率恒定60W的初始激光掃描以及60W的二次激光掃描,一方面促進B19‘相的形成,另一方面導致形成更多的鎖孔。因此,我們知道第一和第二激光掃描步驟是非常重要的。這些事實提示,我們在第一次掃描過程中應避免使用低于30W的低激光功率,因為這將導致太多的不規則缺陷。但一旦初始激光功率大于60W,二次激光功率不應過高,以避免鎖孔的形成。

    圖6.png

    圖6 (a)30W、(b)60W、(c)90W、(d)30W+60W、(e)60W+60W、(f)90W+60W的光學顯微結構

    通過高分辨率顯微CT對具有梯度功能的NiTi記憶合金進行掃描,無損可視化了其外觀形態和內部缺陷,結合其他分析手段揭示了缺陷形成的機理,對于重復激光處理手段選用條件提供了指導性建議,是研究具有梯度功能的NiTi記憶合金不可或缺的測試手段。


     

     

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